wykorzystanie HANNA Checker HI-707 do testowania jodu

[Gość]

KORZYSTANIE HANNA Checker HI-707 do testowania jodu

wg. Rick Mathew

 

W moich dążeniach do poprawy dokładności i precyzji testów stwierdziłem, że standardowe testy kolorymetryczne jodu są trudne do uzyskania jakiegokolwiek dokładnego odczytu, a powtarzalność (precyzja) nie była zbyt dobra. Fakt, że dawkowałem jod, sprawił, że poczułem się nieswojo co do rzeczywistych poziomów. Postanowiłem więc zastosować to samo podejście, które zrobiłem z azotanami. Znalazłem Hanna Checker, którego mogłem użyć z Red Sea Jodine Test Chemistry i przystąpiłem do przygotowania protokołu testu DIY. Poniżej znajduje się trochę informacji na temat rozwoju testów, dane dotyczące dokładności i precyzji… Szczegółowa procedura testowania (wideo) oraz porównania wyników z zewnętrznymi usługami testowymi.
Moja misja rozpoczęła się ponad rok temu i obejmowała kilka zwrotów akcji… Różne testy chemiczne… różne przyrządy pomiarowe… różne kroki proceduralne i ich kombinacje. Nie będę Cię zanudzać wszystkimi szczegółami (a jest ich wiele), ale dotrę do najważniejszych punktów potwierdzających wyniki.
Oto, co omówię:

Podsumowanie --- Procedura (z wideo)

Zasada testu

Chemia

Instrument

Generacja regresji

Standardy

Pomiary

Dobroć dopasowania regresji

Wyniki testu dokładności

Wyniki testu precyzji

Wyniki testu porównane z testami zewnętrznymi

Dodatkowa praca

PODSUMOWANIE
Niniejsze podsumowanie zawiera ogólne szczegóły procedury krok po kroku. Ma on współgrać z zamieszczonym filmem i pozwoli na wykonanie testu bez wchodzenia w szczegóły techniczne opracowania procedury. Dla tych z Was, którzy mogą być zainteresowani szczegółami tworzenia testów i wszystkimi „Sprawami technicznymi”, które zaczynają się w części
II ZASADA.

I

WYPOSAŻENIE ZABIEGOWE NIEZBĘDNE
 

1) Hanna HI 707 Azotyn LR Kontroler

2) Red Sea Jod Pro Odczynniki A i B

3) dwa Hanna Kontroler Fiolki

4) Godziny

5) przekazane do pipet (S) lub strzykawek kabla pomiarowego 0,5 ml i .8 mL

6) RODI Woda do płukania fiolek i pipet

7) Precyzyjny termometr

? pojemnika na próbki wody (użyć zlewce z tworzywa sztucznego lub butelki)

PROCEDURA… KROK PO KROKU (Zobacz dołączone wideo)
 

1) Napełnij fiolkę badaną wodą. To będzie puste. Umieścić go w Checker

2) Zestaw czasowy w ciągu 1 minuty 45 sekund

3) Płukanie drugą fiolkę zawierającą wodę do testowania

4) wypełnienia drugą fiolkę zawierającą wodę do testowania.

5) Dodać .5 ml reagentu „A” i drugą fiolkę zawierającą wodę testowego.

6) Dodać .8 ml reagentu „B” do drugiej próbki fiolki - natychmiastowe rozpoczęcie CZASOWY !!

7) umieścić nasadkę w drugiej fiolce i fiolki odwrócić kilka razy

? Naciśnij przycisk na Hanną Checker ... Kiedy pojawi się „C1” naciśnij ponownie ....”C2” będzie teraz na wyświetlaczu.

9) Usunąć pustą fiolkę z sprawdzający i umieścić drugą fiolkę do sprawdzania.

10) Zegar powinien być nadal odliczanie od 1: 45 ... Gdy osiągnie Timer „0 ” natychmiast naciśnij przycisk na Checker GET odczyt

11) Zapis wartość pojawia się na liczniku ... Jest to wartość można umieścić na poniższym wzorem.

12) mierzyć i rejestrować temperaturę badanej próbki

UWAGA DOTYCZĄCA TEMPERATURY: Temperatura poniżej 73⁰F przy niższych poziomach stężenia jodu (<0,02ppm) spowoduje przekroczenie przez HI-707 swoich granic pomiarowych 600. Zaleca się utrzymywanie temperatury próbki powyżej 73⁰F. Zobacz rozdział „Równania regresji”, aby uzyskać szczegółowe informacje na temat obliczania jodu PPM.

Pomnóż odczyt licznika przez -,0003292492, a następnie dodaj 0,1973653 To będzie = PPM Jod

Przykład: (bez korekcji temperatury)

Odczyt licznika 422
 

1) 422 x -0,0003292492 = -0,138943162

2) -0,138943162 + 0,1973653 = 0,058 PPM jodu

UWAGA DOTYCZĄCA TEMPERATURY: Temperatura poniżej 73⁰F przy niższych poziomach stężenia jodu (<0,02ppm) spowoduje przekroczenie przez HI-707 swoich granic pomiarowych 600. Zaleca się utrzymywanie temperatury próbki powyżej 73⁰F. Zobacz rozdział „Równania regresji”, aby uzyskać szczegółowe informacje na temat obliczania jodu PPM.

UWAGI DOTYCZĄCE PROCEDURY : Czas jest bardzo krytycznydo osiągnięcia dokładnych i precyzyjnych wyników, dlatego ważne jest zwracanie uwagi na czasy rozpoczęcia i zakończenia. Ponadto dokładny pomiar odczynników jest ważny dla uzyskania dobrych wyników. Generalnie wykonuję dwa testy jeden po drugim i biorę średnią z wartości. Jeśli dwa wyniki są od siebie większe niż 5%, przeprowadzam trzeci test i przyjmuję średnią z 3 jako moją wartość… To nie zdarza się zbyt często. (Patrz Tabela 3) Całkowity czas testu wynosi około 6-8 minut…. Jedna uwaga na wideo. Film przedstawia kroki 7 i 8 w innej kolejności niż wymaga tego procedura… Procedura jest prawidłowa.

WIDEO Z PROCEDURY

II ZASADA

Zasada jest taka sama, jak w przypadku innych testów kolorymetrycznych. Próbkę miesza się z serią odczynników, które reagują z badanym jonem w taki sposób, aby uzyskać wyraźny kolor. Nasycenie koloru jest proporcjonalne do stężenia jonu w badanej wodzie. W niektórych testach im wyższe stężenie, tym bardziej nasycony kolor (wprost proporcjonalnie do stężenia). W innych testach (takich jak test jodu Morza Czerwonego) im wyższe stężenie, tym niższe nasycenie (odwrotnie proporcjonalne). Po zakończeniu reakcji kolor można porównać ze standardową kartą kolorów lub zmierzyć spektrofotometrycznie przy użyciu instrumentu takiego jak Hanna Checker w celu określenia wartości. CHEMIA


Chemia, którą wybrałem do mojej pracy, to Red Sea Jodine Pro Test. Próbowałem innych, ale ten okazał się najlepszy dla mojej aplikacji. Nie zamierzam się zagłębiać w samą chemię, ale zwrócę uwagę na dwa ważne czynniki, które wpływają na wynik testu.
Po pierwsze, reakcja jest wrażliwa na upływ czasu…

Najlepiej ilustruje to rysunek 1.

Jak widać, gdy poziom stężenia jodu rośnie, tym bardziej stroma staje się zależność od czasu. Przeprowadziłem dwa testy na każdym poziomie, aby potwierdzić wyniki. Czerwona linia przedstawia przedział czasu, który wybrałem jako mój standardowy czas, 1 min 45 sekund. Wybrałem to, ponieważ był to przedział czasu, w którym norma Morza Czerwonego odpowiadała poziomowi 0,06 na standardowej karcie kolorów, ale biorąc pod uwagę wyniki na ryc. 1, inne przedziały czasowe mogą działać. Konsekwencje tej zależności czasowej dla procedury testowej są takie, że test musi być dokładnie rozłożony w czasie.

Drugim czynnikiem jest to, że reakcja zależy od temperatury. Zobacz rysunek 2

 

Ponownie przeprowadziłem dwa zestawy próbek, aby potwierdzić wyniki. Wynik jest taki, że co 1⁰ F zmienia wartość miernika o ± 5 jednostek. Konsekwencje tej zależności od temperatury są takie, że temperaturę próbki należy złożyć we wzorze regresji.

Uwaga: Temperatury poniżej 73⁰F przy niższych poziomach jodu (<0,02) przekroczą zakres miernika HI-707 (600). Dlatego zaleca się podgrzanie próbki, jeśli temperatura próbki jest niższa niż 73 ° F. INSTRUMENT



Hanna Checker, którą ostatecznie wybrałem po przetestowaniu kilku innych, to kolorymetr niskiego zakresu azotynów HI-707. Źródłem światła jest dioda LED 470 nm. Mierzy w częściach na miliard od 0 do 600 ppb. Podana dokładność wynosi ± 20 ppb ± 5% odczytu miernika. Detektorem jest fotokomórka silikonowa. Po przeprowadzeniu wielu próbek jodu na 5 różnych poziomach (0,01, 0,03, 0,06, 0,07 i 0,1 ppm) względna precyzja była bardzo dobra <± 5% średniej na każdym poziomie z wyjątkiem 0,01 ppm, który był wyższa, ponieważ jest blisko granic wykrywalności.

III. REGRESJA NORMY


Wszystkie wzorce przygotowano przy użyciu jodku potasu o czystości odczynnikowej (KI). Przygotowane poziomy wzorców wynosiły 0,01, 0,03, 0,06, 0,1 ppm przy użyciu kolby miarowej i skali analitycznej. Woda użyta do przygotowania wzorców była wodą słoną wykonaną z chlorku sodu o czystości odczynnikowej o stężeniu 35 ppt. Występuje niewielki efekt zasolenia (patrz rys. 3), więc wzorce należy przygotować w wodzie w pobliżu standardowego zasolenia zbiorników. Nie działa z wodą RODI!Przygotowano dwa zestawy standardów i porównano je ze sobą, aby sprawdzić, czy nie występują błędy. Ponadto jakiś czas później przygotowano zestaw 3 jako ostateczną walidację. Przygotowałem również dwa zestawy wzorców przy użyciu wzorca potasu z Morza Czerwonego (KI) i również je zmierzyłem. Istnieje wiele danych powiązanych z tym projektem. Nie będę Was tym wszystkim zanudzał, tylko ostateczne dane potwierdzające będą zawarte w tym artykule. Jeśli jesteś zainteresowany wyślij mi wiadomość PM i chętnie się nim z Tobą podzielę.

POMIAR
Każdy wzorzec był mierzony co najmniej 5 razy, aw niektórych przypadkach 8 razy, zgodnie z powyższą procedurą. Dane rejestrowano i wykorzystano do wygenerowania krzywej regresji do obliczenia jodu PPM (patrz Tabela 1). Użyłem narzędzia Excel Data Analysis oraz programu o nazwie MyCurveFit (https://www.mycurvefit.com/ ), aby wygenerować krzywą regresji. (Patrz rys. 4 i 5)

TABELA 1

 

Dobroć dopasowania modelu statystycznego opisuje, jak dobrze pasuje on do zbioru obserwacji. Miary dopasowania zazwyczaj podsumowują rozbieżność między wartościami obserwowanymi a wartościami oczekiwanymi w ramach danego modelu. Na powyższym rysunku kolumny oznaczone „Miara” i „Wartość” zawierają dane dotyczące dobroci dopasowania dla wybranej regresji. Niska wartość P i wysoka wartość F wskazują, że regresja jest dobra. Również błąd standardowy oszacowania (SE) jest niski, co wskazuje, że regresja jest stosunkowo dokładna.


RÓWNANIA REGRESJI

Y = Obliczone PPM jodu X = Odczyt miernika na Hanna Checker
T = Temperatura badanej próbki

BRAK KOREKCJI TEMPERATURY Y = -0,0003292492 x X+ .01973653
Aby otrzymać jod PPM—

1) Pomnóż wartość o odczyt licznika -0,0003292492

2) Następnie dodać do wartości w punkcie 1 + 0,01973653

KOREKCJA TEMPERATURY Y = -,0003417494 x (((T-79) x 5) + X)) +0.2008589

Aby uzyskać jod PPM ---

1) Odejmij 79 od zmierzonej temperatury próbki. Uwaga jeśli T jest mniejsza niż 79 liczba będzie ujemna.

2) pomnożenie wartości w etapie 1 przez 5.

3) przyjąć wartość z kroku 2 i dodać go do odczytu liczników ... Zanotuj numer może być ujemna, więc trzeba będzie go odjąć

4) pomnożenie wartości w etapie 3, przez

5) Następnie dodać do wartości w punkcie 4 ---- TO JEST PPM Jod w Twojej próbce

PRZYKŁADY

Odczyt licznika 422

Temperatura próbki 77⁰ F

BRAK KOREKCJI TEMPERATURY
 

1) x 422 = -0,0003292492 -0,138943162

2) -0,138943162 + 0,1973653 = 0,058 PPM jodu

KOREKCJA TEMPERATURY
 

1) 77-79 = -2

2) 5 X = -2 -10

3) 422-10 = 412 Jest to stan licznika z poprawką na temperaturę

4) x 412 = -0,0003417494 -0,140800753

5) -0,140800753 + 0,2008589 = 0,06 PPM jodu

Jak widać, różnica między wartością skorygowaną o temperaturę a wartością nieskorygowaną nie jest znacząca, więc prostsza metoda byłaby lepszym wyborem. Jednak gdy temperatura próbki wynosi 75 lub mniej lub więcej, zaczyna być znacząca… Pamiętaj, że to nie jest temperatura zbiornika, ale temperatura próbki. Próbka mogła krążyć przez jakiś czas i stawać się chłodniejsza lub cieplejsza w zależności od środowiska.

IV. DOKŁADNOŚĆ BADANIA I PRECYZJA ZNANE NORMY WYNIKI:

TABELA 2

Dla dokładności używam dokładności względnej (RA).
Ta wartość jest wyrażona w%. Każda wartość mniejsza lub większa niż 100% wskazuje poziom błędu. Względny błąd można następnie znaleźć, odejmując względną dokładność od 100. Matematyka wygląda następująco:
(wartość rzeczywista) - (wartość rzeczywista - wartość zmierzona) podziel to przez wartość rzeczywistą

W celu uzyskania dokładności użyjemy względnego odchylenia standardowego (RSD) .

Wartość wyrażona w% mówi nam, czy obliczone odchylenie standardowe jest małe czy duże w porównaniu ze średnią wartością dla naszego zbioru danych. Mała liczba oznacza, że istnieje niewielka zmienność w naszych danych skupionych wokół średniej. Wskazałoby to na dobrą powtarzalność. Duża liczba wskazywałaby na dużą zmienność naszych pomiarów. Matematyka wygląda następująco
(odchylenie standardowe zbioru danych x 100) Dzielenie przez (wartość średnia zbioru danych)

Dokładność i precyzja są całkiem dobre dla tej regresji (patrz tabela 2). .01PPM ma niższy poziom dokładności i precyzji ze względu na fakt, że test zbliża się do granic wykrywalności dla testu, ale mimo to nadal mieści się w dopuszczalnym zakresie do mojego użytku. Obecnie pracuję nad udoskonaleniem testu, aby uzyskać lepsze wyniki na niższych poziomach.

WZGLĘDNA DOKŁADNOŚĆ ODCZYTU MIERNIKA I OBLICZONEGO PPM

Jak wspomniałem powyżej 2-3 razy mierzyłem próbkę, aby mieć pojęcie o dokładności testu. Tabela 3 pokazuje odczyty licznika i obliczone PPM w kilku datach testowania wody w moim zbiorniku. Jak widać, względna precyzja jest bardzo dobra. Im niższy procent, tym bardziej powtarzalny jest test. Ponieważ względna precyzja jest tak dobra, czułbym się pewnie wykonując pojedynczy pomiar.

TABELA 3

WYNIKI ZEWNĘTRZNYCH LABORATORIÓW:

W ciągu ostatniego roku wysyłałem próbki wody do 3 zewnętrznych laboratoriów testowych i porównywałem wyniki z ich wynikami. (Patrz tabela 4)

TABELA 4

Jak pokazują dane w Tabeli 4, moje wyniki przy użyciu tego testu w większości zgadzają się z wynikami zewnętrznych usług badawczych. Wyniki z 16.09.19 były z mojej strony błędem. Ponowny test próbki dał wynik 0,057 ppm. Nie jestem pewien, dlaczego zewnętrzne wyniki testów od dostawcy nr 3 są o wiele niższe, ale jak widać, są stale niższe.

V. WNIOSKI

Cóż, to podsumowanie. Test jest stosunkowo prosty do wykonania, ale wymaga pewnej praktyki. Zwracając szczególną uwagę na czas i temperaturę, można uzyskać dobre dokładne i powtarzalne wyniki.